Abstract
Chloramphenicol (CAP), a broad-spectrum antibiotic, was quantitatively analyzed in various pharmaceutical formulations using a rapid and sensitive spectrophotometric method, with the characterization via Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. The reduction of CAP was achieved using zinc powder in the presence of concentrated hydrochloric acid, followed by diazotization with sodium nitrite (NaNO₂). The resulting diazonium salt was subsequently coupled with three distinct chromogenic reagents cresol, resorcinol, and 2-naphthol—yielding yellow, and red azo dyes, respectively. Maximum absorbance for the dye complexes was observed at wavelengths of 420 nm (cresol), 440 nm (resorcinol), and 540 nm (2-naphthol). The method exhibited linearity within the concentration ranges of 3.8–30 µg/mL for cresol, 0.9–10 µg/mL for resorcinol, and 3.7–25 µg/mL for 2-naphthol, in accordance with Beer’s law. Molar absorptivity and Sandell’s sensitivity were recorded as follows: 2.9 × 10³ L.mol⁻¹·cm⁻¹ and 0.112 µg.cm⁻² (cresol), 3.4×104 L.mol⁻¹·cm⁻¹ and 0.0094 µg.cm⁻² (resorcinol), and 1.4×10³ L.mol⁻¹·cm⁻¹ and 0.23 µg.cm⁻² (2-naphthol), indicating high sensitivity of the developed method. Precision analysis revealed that the 2-naphthol reagent provided the most accurate results with a coefficient of variation ranging from 0.81% to 2.59%, followed by resorcinol, while the cresol-based method demonstrated comparatively lower precision. This spectrophotometric technique was successfully applied for the determination of CAP in commercial pharmaceutical formulations, including 0.5% eye drops and 1% eye ointments.
Keywords
2-Napthol
Azo-Dye
chloramphenicol
coupling reaction
Cresol
Abstract
الكلورامفينيكول (CAP)، وهو مضادّ حيوي واسع الطيف، جرى تحليله كمّيًا في صيغ دوائية مختلفة باستخدام طريقة قياس طيفيّة سريعة وحسّاسة في المجال المرئي/فوق البنفسجي، مع توصيف المركّب بواسطة مطيافية الأشعّة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR). أُنجز اختزال CAP بمسحوق الزنك بوجود حمض الهيدروكلوريك المركّز، تلاه إجراء الديازوتة باستعمال نتريت الصوديوم (NaNO₂). ثمّ أُقْرِن ملح الديازونيوم الناتج بثلاثة كواشف مُولِّدة للّون—الكريزول، والريسورسينول، و٢-نفثول—مكوِّنًا أصباغ أزو صفراء وحمراء تبعًا للكاشف. سُجِّلت قيم الامتصاص العظمى عند أطوال موجية بلغت ٤٢٠ نانومتر (الكريزول)، و٤٤٠ نانومتر (الريسورسينول)، و٥٤٠ نانومتر (٢-نفثول). وأظهرت الطريقة خطيّة ضمن مجالات التركيز: ٣٫٨–٣٠ ميكروغرام/مل للكريزول، و٠٫٩–١٠ ميكروغرام/مل للريسورسينول، و٣٫٧–٢٥ ميكروغرام/مل لـ٢-نفثول، وذلك وفق قانون بير.
سُجِّلت الامتصاصية المولارية وحساسية ساندل كما يأتي: ε = 2,9 × ١٠٣ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫١١٢ ميكروغرام·سم⁻² (الكريزول)، وε = ٣٫4 × ١٠٤ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫٠٠٩٤ ميكروغرام·سم⁻² (الريسورسينول)، وε = 1,4 × ١٠٣ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫٢٣ ميكروغرام·سم⁻² (٢-نفثول)، بما يدلّ على الحساسية العالية للطريقة المطوَّرة. وأظهرت دراسة الدقّة أنّ كاشف ٢-نفثول أتاح أدقّ النتائج بمعامل تغاير تراوح بين ٠٫٨١٪ و٢٫٥٩٪، تلاه الريسورسينول، في حين أبدت طريقة الكريزول دقّة أدنى نسبيًّا. وقد طُبِّقت هذه التقنية الطيفيّة بنجاح لتعيين تركيز الكلورامفينيكول في مستحضرات دوائية تجارية، منها قطرات عينية بتركيز ٠٫٥٪ ومراهم عينية بتركيز ١٪.
سُجِّلت الامتصاصية المولارية وحساسية ساندل كما يأتي: ε = 2,9 × ١٠٣ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫١١٢ ميكروغرام·سم⁻² (الكريزول)، وε = ٣٫4 × ١٠٤ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫٠٠٩٤ ميكروغرام·سم⁻² (الريسورسينول)، وε = 1,4 × ١٠٣ لتر·مول⁻¹·سم⁻¹ و٠٫٢٣ ميكروغرام·سم⁻² (٢-نفثول)، بما يدلّ على الحساسية العالية للطريقة المطوَّرة. وأظهرت دراسة الدقّة أنّ كاشف ٢-نفثول أتاح أدقّ النتائج بمعامل تغاير تراوح بين ٠٫٨١٪ و٢٫٥٩٪، تلاه الريسورسينول، في حين أبدت طريقة الكريزول دقّة أدنى نسبيًّا. وقد طُبِّقت هذه التقنية الطيفيّة بنجاح لتعيين تركيز الكلورامفينيكول في مستحضرات دوائية تجارية، منها قطرات عينية بتركيز ٠٫٥٪ ومراهم عينية بتركيز ١٪.
Keywords
الأصباغ الآزوية الكلورامفينيكول تفاعل الاقتران الكريزول 2-نفثول